熱處理是使微晶玻璃產生預定結晶相和玻璃相的關鍵工序。組成確定后，微晶玻璃的結構與性能主要取決于熱處理制度（熱處理溫度與保溫時間）。在熱處理過程中，玻璃中可能產生分相、晶核形成、晶體生長及二次結晶形成等現(xiàn)象。對于不同種類的微晶玻璃，上述各過程進行的方式也不同。一般可把熱處理過程分為兩個階段：第一階段是玻璃結構的微調及晶核形成，第二階段為晶體生長。
　　微晶玻璃的成核與晶體生長通常是在轉變溫度Tg以上、主晶相熔點以下進行的。一般在相當與10~10Pa·s粘度的溫度下保持一定時間來進行核化處理，使母體玻璃中形成一定數(shù)量且分布均勻的晶核。對于一些極易析晶的玻璃（如熔體粘度較小、堿金屬氧化物含量較多的體系），也可以省去核化階段而將其直接加熱到晶體生長溫度，因為這些玻璃在升溫過程中就可以完成核化，產生大量晶核。通常，晶體長大溫度約高于成核溫度150～200℃。